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含量测定实验中用对照品的保存和用前处理

发布日期:2011-10-06 

含量测定用的对照品保存和使用方面的信息, 笔者认为跟不上实践的需要。在目前标准起草与对 照品供应相分离的情况下,对照品的保存和使用应 有更具体的指导性规定。本文分3类谈谈自己的思考。

 第一类,化学对照品,胶塞小瓶分装,含量按 100% 计,干燥失重在0.2% 以下,用前不需干燥¨ 。 这类对照品在使用说明书上一般规定为遮光及密闭 保存。考虑到胶塞可能会渗透水分,不同的保存条 件,很可能造成含水量不同。在高温地区或高温季 节,对照品通常会放入冰箱冷藏,以防变质:当x,-jn 品从冰箱取出后,由于温度的差异,水分可能会冷凝 在x,-jn品里。为避免这种情况的发生,笔者认为可 以在对照品取出后立即放入干燥器中,待温度趋于 平衡后再称定重量。

 第二类,化学对照品,分装和含量同第一类,干 燥失重比较大,用前应在适当条件下干燥 目前对 干燥条件的规定并不统一,相同对照品在不同的质量标准中,其处理条件不尽相同。如吗啡,《中国药典>2000版二部收载有105 cc干燥2 h(阿片)、105 o【=干燥1 h(盐酸吗啡片)和80cc干燥至恒重(盐酸 吗啡缓释片)3种方法。又如对乙酰氨基酚,在酚咖 麻敏胶囊 中规定的方法是105 cc至恒重,而对乙酰氨基酚咀嚼片和对乙酰氨基酚凝胶 却未要求 干燥。对照品用前处理方法的不同将可能影响含量 测定的结果,文献一 指出地塞米松磷酸钠在两种条 件下干燥导致结果相差2% 。这样的状况对标准的正确执行是很不利的。

 对于干燥的条件,目前仍以常压105 cc居多, 《中国药典>2000版二部共有32个对照品采用这一 条件,另外使用减压干燥的只有16个。鉴于减压技 术不断成熟,其高效、节能及破坏性小的优点日益突出j,未来的实验可以更大程度地探索以减压干燥 为主的温和条件。

 第三类,中检所编写的《抗生素标准物质使用 手册》所列品种。此类x,-}-n品的保存和使用方法的规定比较明确。该手册规定:“于5 c【二以下低温避 光保存,开启安瓿后严密保持干燥以防吸水”,“用 前不需干燥”,“更换新批号时,旧批号一律停止使 用”。该手册还规定了此类对照品储备液的保存条 件和使用期限。近年来新增加的品种(如克拉霉 素、阿奇霉素、头孢克洛),以及原来的暂行对照 品现改为化学对照品的(如头孢拉定、克拉维 酸),其保存和使用方法是否改变,未见补充说明 的资料。

 考虑到此类对照品大多为安瓿熔封,笔者认为其它熔封的对照物质均可以参照此规定处理。

 关于对照品新旧批号交替的问题,除上述第三 类外,其余两类均没有规定。据了解,使用单位出于 种种考虑,新旧批号同时使用的情况并不少见。笔 者认为有必要增加相应的规定。

 另外,各类对照品称取时均应避免高湿度。过高的湿度会令天平读数不稳定,影响结果。例如笔 者称取甲氧苄啶对照品(属上述第二类,未干燥处 理),当rh>80% 时,在十万分之一天平上的读数 不断增大;当rh<65% 时,则读数稳定。


最后更新:2011-10-06